熔點儀的物質(zhì)的熔點是一種常見的物性測試,是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一,因此熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的常備儀器。
熔點儀根據(jù)不同的級別,選定好相應(yīng)級別的標(biāo)準物質(zhì),把標(biāo)準物質(zhì)當(dāng)做樣品進行測量其熔點,每個標(biāo)物測三次,去三次的平均值,將平均值與標(biāo)物的標(biāo)準值相差即得到熔點儀的示值誤差。
毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍內(nèi),其允許誤差即其±級別值;毛細管法熔點儀在200攝氏度的測量范圍外,0.2級其允許誤差為±0.4攝氏度,0.5級其允許誤差為±1.0攝氏度,1.0級其允許誤差為±1.5攝氏度,1.5級其允許誤差為±2.0攝氏度,熔點儀其允許誤差即其±級別值。
選用任一種熔點標(biāo)注物質(zhì),在相同的測量條件下,連續(xù)測量6次,所得到的數(shù)據(jù),用貝塞爾公式計算其標(biāo)準偏差,所得的標(biāo)準偏差值即熔點儀的示值重復(fù)性。毛細管法熔點儀:0.2級其示值重復(fù)性允差0.2攝氏度,0.5級其示值重復(fù)性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復(fù)性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復(fù)性允差0.5攝氏度。熱臺法熔點儀:0.5級其示值重復(fù)性允差0.3攝氏度,1.0級其示值重復(fù)性允差0.4攝氏度,1.5級其示值重復(fù)性允差0.5攝氏度。
校準點選擇接近最高和低限的兩處值進行升溫誤差校準,測量兩組。每一組,將熔點儀的升溫速率設(shè)定為每分鐘上升1攝氏度,經(jīng)過5分鐘左右穩(wěn)定后再開始測量計數(shù),每一分鐘,記錄一下所測溫度值,連續(xù)測得10個溫度數(shù)值。
兩組測量完畢后,計算每個點的線性升溫速率誤差,選擇最大的那個作為熔點儀的線性升溫速率誤差。熔點儀的線性升溫速率誤差的允差為±10%。